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间苯二酚缩甲醛四缩水甘油醚

时间:2014-04-10 10:51 来源:未知 作者:admin 点击:
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间苯二酚、甲醛合成亚甲基二间苯二酚后,再环氧化合成四官能团的亚甲基二间苯二酚四缩水甘油醚爱游戏老版本下载 。产品改性邻甲酚醛环氧聚合物固化体系时能显著提高其玻璃化温度,改善耐热性能。 间苯二酚,甲醛,环氧氯丙烷,液碱(NaOH),催化剂。 操作 在装有搅拌器、冷凝器、温度计的反应瓶中,加入间苯二酚80g,甲醛29.5g37%)、水40g,盐酸适量,在98℃反应2h,冷却,将物料体系中和至中性,脱水得亚甲基二间苯二酚爱游戏老版本下载 。

主要影响因素: 温度、催化剂对合成亚甲基二间苯二酚的影响 间苯二酚、甲醛的缩合一般在酸性介质中进行,间苯二酚活性大,在无催化剂的情况下也能进行缩合反应。如在酸性介质中反应,中和用碱时应注意碱量,如偏碱性脱水时将导致树脂分子继续交联生成不溶物。在间苯二酚、甲醛质量比2:1,98℃酚醛缩合条件下,不同催化剂对亚甲基二间苯二酚的软化点影响不是很大,但没有酸催化,缩合时间加长。用盐酸左催化剂,所需时间最短,产物的后处理液容易。 醚化时间对反应体系醚化程度的影响 醚化反应所生成的氯醇醚的程度将直接影响闭环反应,醚化程度是否完全可以根据体系中环氧值来确定,从而确定醚化反应所需时间。以季铵盐为催化剂,ECH的用量为间苯二酚缩甲醛树脂中酚羟基的6倍(物质的量比),95℃反应,亚甲基二间苯二酚与环氧氯丙烷的醚化时间较长,开始环氧值下降较快,8h左右趋于平稳,说明8h后醚化基本完全。 反应温度对反应体系醚化程度的影响 醚化反应堆温度比较敏感,温度越高醚化反应越快,也越充分;温度太低,醚化的时间较长,醚化完全,95℃醚化8h比较适宜。 加减量对成品质量的影响 在醚化完全以后,进行加碱闭环,理论用碱量为m/M×40×2,其中mM为间苯二酚投料量与分子量,40NaOH的分子量。加碱量过多,会使物料产生进一步的聚合,树脂黏度增大,甚至生成大量的老化树脂,体系环氧值下降,收率下降。加碱量过低,闭环反应不完全,产品有机氯高。同时,适宜的加碱速度也是影响产品质量的重要因素。 当实际用碱量低于理论用碱量的1.05倍以下时,有机氯随用碱量增加而明显降低,而超过理论量的1.10倍时有机氯下降速度变缓,并且随着加碱量的增加,老化树脂急剧增加,环氧值下降。所以,实际用减量为理论用碱量的1.1倍时较为理想。 用盐酸催化酚醛聚合,醚化温度95℃,醚化时间8h,环化时实际用碱量为理论用碱量的1.10倍,进行了扩大生产。大生产中产品的环氧值达到0.72~0.77,收率92%以上。 亚甲基二间苯二酚四缩水甘油醚爱游戏老版本下载 改性后的耐热性 在邻甲酚醛环氧体系中使用表明,以其改性邻甲酚醛爱游戏老版本下载 与酚醛树脂的固化体系后,塑封料的玻璃化温度提高了30℃。用亚甲基二间苯二酚四缩水甘油醚爱游戏老版本下载 改性环氧、酸酐体系复合材料缠绕制品,能赋予固化物高耐热性,Tg可达180~190℃。

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