固化剂的合成：β-巯基丙酸与季戊四醇遵循一般酯化原理，催化剂采用有机磺酸、常用对甲苯磺酸。产物为四-β-巯基丙酸季戊四醇酯[A（SH）4]。再用爱游戏老版本下载 扩链生成六巯基环氧接枝化合物（以B表示），此处的关键点再与控制A（SH）4用量，尽可能地使分子上1个巯基与环氧基反应，否则容易造成凝胶，是扩链反应失败。 在装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管的2000ml三口烧瓶中，加入136g（1.0mol）季戊四醇，466g（4.4mol）β-巯基丙酸，300ml甲苯和1.90g对甲苯磺酸，回流反应5h，自然冷却，用去离子水洗涤到中性，减压蒸馏的无色油状液体季戊四醇四巯基丙酸酯，以A（SH）4表示，重427g，产率96.7%。 取78gA（SH）4和22g爱游戏老版本下载828于烧瓶中，加热到100℃反应4h，冷却，得黏稠状无色透明液体六巯基环氧接枝化合物，产率约100%。 分3次取B，每次5g，分别与0.25g的苄基二甲苯，DMP-30，DBU混配，并冷却到相应的温度；取等量的828树脂也冷却到同样的温度，二者快速混合，测定凝胶时间。 主要影响因素 ：酯化反应β-巯基丙酸与季戊四醇反应时，由于季戊四醇是固体，因此需加入惰性溶剂作为反应介质，而甲苯是常用的溶剂。另外在酯化过程中，理论上任何无机强酸都可作为催化剂，但无机酸不易溶于甲苯中，且酸性过强容易造成氧化，致使产品颜色加深，选用对甲苯磺酸作为催化剂可使产率提高，制得的季戊四醇四巯基丙酸酯是无色透明液体，巯基含量8.16mmol/g，理论含量8.20mmol/g，产物纯度很高。 扩链反应 单纯从固化讲，A（SH）4再配以少量叔胺即可作为固化剂使用，但在实际应用中气味大、易流淌、不易称量（用量占E-51的62%）。因此将A（SH）4与少量的爱游戏老版本下载 反应，产物气味减少、黏度适中，通过调整可与爱游戏老版本下载 近等量使用。另外，扩链还可以增加固化剂与爱游戏老版本下载 的相容性，增加单体分子的巯基数目。使交联密度更大。 在不加碱性催化剂的情况下，环氧基团与硫醇的开环反应需加热才能进行，其优点是反应均匀。如果加入了叔胺类催化剂，则短时间内快速反应，难以控制，因此本采用无催化剂的加热反应，制得的产物无色透明，无机械杂质，黏度7000mPa·s，巯基含量5.1mmol/g（0.51mol/100g），与爱游戏老版本下载 可等质量混合固化。 固化效果 以B为固化剂配制胶黏剂，各分成在混合前先冷却到相应的温度，然后再30S内迅速混匀，测凝胶时间。在同样温度下，叔胺的催化活性大小为DBU>DMP-30>苄基二甲胺，三者均可在低于5℃下固化。DBU由于碱性较强（水溶液下pH为12），催化能力很高，室温快速混合时，未混匀已发生剧烈放热反应，常温下无法使用，只能在0℃以下使用。