一种用于复合式氧气瓶的低温固化爱游戏老版本下载
胶黏剂,在以多亚乙基多胺为固化剂主料的基础上,调整硫脲、2-甲基咪唑、DMP-30用量,确定其最佳质量比为1:0.2:0.03:0.2,选择适宜的反应温度和时间,合成出完全符合实际需要的固化剂。使用该固化剂与爱游戏老版本下载
混配制胶,其固化时间小于7h,固化温度低于70℃,凝胶时间大于3h。 (1)实验原料 E-44 爱游戏老版本下载
,工业品;三亚乙基四胺,分析纯;DMP-30,分析纯;2-甲基咪唑,分析纯;丙酮,工业级。 (2)合成 分别称取配方中所需三亚乙基四胺、硫脲、2-甲基咪唑、DMP-30依次加入到250L四口瓶中,启动搅拌并升温。升温至110~120℃时维持该温度搅拌反应1.5h,反应液由淡红色变为棕红色即可。 称取E-44爱游戏老版本下载
于烧杯中,按一定比例加入丙酮后加微热,完全溶解树脂,然后按比例向树脂溶液中加入固化剂混匀,即得爱游戏老版本下载
胶黏剂。 (3)主要影响因素 ① 固化剂的合成 固化剂的合成中反应温度控制在110~120℃,反应时间为1~1.5h,除三亚乙基四胺外,硫脲、DMP-30对固化时间的影响较大,而2-甲基咪唑对凝胶时间相对小些。 ② 硫脲的影响 硫脲作为固化反应的促进剂,分子中活泼氢较多,能够加快爱游戏老版本下载
的固化速度,而且对固化后粘接物的剪切、剥离强度也有较好影响。硫脲用量增大,固化时间缩短,机械强度提高,但胶黏剂的凝胶时间也随之缩短。因此硫脲的加入量必须适量,最佳加入量0.2。 ③ 2-甲基咪唑的影响 2-甲基咪唑对于胶粘剂的凝胶时间具有较好的调节作用,在固化剂的配方中使2-甲基咪唑的量在一定范围内增加,对胶黏剂凝胶时间的延长有利,加入量为0.03。 ④ DMP-30的影响 DMP-30的作用是促进环氧胶在相对短的时间内完全固化,对凝胶时间的长短无明显影响,而加入量为0.2时就完全满足对固化时间的要求。 ⑤ 固化剂用量的影响 硫脲、2-甲基咪唑、DMP-30相对于三亚乙基四胺的最佳质量比为1.0:0.2:0.03:0.2。固化剂确定后,固化剂与树脂的配比便成了配胶工艺的关键。固化剂用量过少,树脂固化不完全,胶接强度下降。固化剂与爱游戏老版本下载
质量比为1:8时,其硬度和凝胶时间都能符合要求。 ⑥ 稀释剂用量的影响 稀释剂的加入量直接影响胶接强度,用量过大,胶液较稀,强度下降;用量过小,树脂溶解不完全,胶的润湿性能不好,稀释剂的用量宜为树脂的50%。 23.电子束固化三酚基甲烷缩水甘油醚的合成 采用干燥HCl气体催化合成了高纯度三酚基甲烷,苯酚与对羟基苯甲醛的物质的量比为10:1时的合成产率高、产物的性能好。以合成的三酚基甲烷为原料,采用氢氧化钠的饱和碳酸钠溶液作为环氧化反应催化剂,以36%醋酸为洗涤液合成三酚基甲烷缩水甘油醚爱游戏老版本下载
。合成的树脂经电子束固化后,其热变性温度为367℃,与聚酰亚胺树脂耐热性相当。 (1)主要原材料 苯酚,分析纯,北京市旭东化工厂;对羟基苯甲醛,化学纯,北京市旭东化工厂;环氧氯丙烷,分析纯,天津市津达精细化学品厂;HCl气体,分析纯,北京北温特种气体长;六氟化锑二芳基鎓盐,Satomer公司。 (2)主要影响因素 ① 三酚基甲烷的合成 三酚基甲烷的制备主要有苯酚和对羟基苯甲醛在干燥HCl气体催化下合成与在对甲苯磺酸和氯化锌催化下合成2种方法。第1种方法的最终反应产物中无催化剂残留,HCl气体催化的合成产率比对甲苯磺酸高。 在三酚基甲烷的合成过程中,苯酚也是反应的溶剂。三种物质量比15:1、10:1、8:1的实验表明,前二者的合成产率及产物性能基本相近,后一种的明显低些(仅为67.2%),可见10:1的方案能同时保证合成产率与合成产物的性能。 合成的三酚基甲烷的粗产品中含有一定量的苯酚,利用苯酚70℃以上能与水以任意比例混合,而三酚基甲烷在此温度下的水中溶解度很小,将100g粗产品加入1000ml蒸馏水中,于70~80℃保持30min后趁热抽滤,可除去苯酚。水洗产物的纯度明显提高。除去绝大部分残余苯酚后,滤液中仍有三酚基甲烷,可以收集滤液析出物,经过再次提纯,提高合成收率。 ② 三酚基甲烷缩水甘油醚爱游戏老版本下载
的合成 在合成三酚基甲烷缩水甘油醚爱游戏老版本下载
时采用季铵盐(苄基三甲基氯化铵)催化,工艺时间短、质量好而且稳定,由于在反应前阶段加入催化剂,三酚基甲烷与环氧氯丙烷先形成中间体,因此在加碱过程中温度波动较小。由于加碱时间短,可以避免环氧氯丙烷水解。 另外,在三酚基甲烷缩水甘油醚爱游戏老版本下载
的合成中,常用氢氧化钠的饱和碳酸钠溶液作催化剂,然后应用醋酸洗涤体系的油层,最后用水洗涤至中性。采用这种方法,最终产物中会残留碳酸钠、醋酸钠等碱性物质,影响树脂的电子束固化行为及固化树脂的电性能。但其黏度较低,环氧值最高,纯度最高。 |