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化学分析法(滴定法)

时间:2013-04-08 08:37 来源:未知 作者:admin 点击:
用化学发分析环氧基的定量方法有很多研究报道,但有的试剂含有妨碍定量的官能基团,对溶剂的溶解度不同,因此属于物普遍性的方法。一般最常用的方法是在适当的溶剂中,使用过

用化学发分析环氧基的定量方法有很多研究报道,但有的试剂含有妨碍定量的官能基团,对溶剂的溶解度不同,因此属于物普遍性的方法。一般最常用的方法是在适当的溶剂中,使用过量的盐酸与环氧基作用,定量生成氯醇,将过量的盐酸用碱滴定法定量,氯离子用硝酸银溶液进行电位滴定。常用的溶剂油丙酮、无水醚、吡啶等。

有时不用盐酸,而用溴化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴等为卤化剂,进行直接滴定。

此外,也有以盐酸滴定环氧基与亚硫酸钠反应生成氢氧化钠的方法,以乙酸滴定环氧基与硫代硫酸钠反应生成氢氧化钠的方法,以过碘酸将环氧基变为缩水甘油醇而滴定过量的过碘酸的方法等,但是其适用范围有限,不常适用。

下面介绍几种主要的方法。

盐酸-丙酮法

试剂

a .0.2mol/L盐酸-丙酮溶液:浓盐酸1.6mL与精致的丙酮100mL混合配制。

b.0.1mol/L氢氧化钠甲醇溶液。

c.0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。

d.甲酚红指示剂:0.1g钠盐溶于50%乙醇100moL配制而成。

e.中性乙醇:将甲醇红指示剂1mL加于乙醇100mL中,用0.1mol/L的氢氧化钠甲醇溶液中和而成。

滴定方法精确称取2~4mg的爱游戏老版本下载 试样,装入250mL密闭烧瓶中,用吸量管加0.2mol/L的盐酸-丙酮溶液25 mL,充分摇匀,使试样完全溶解,在室温下放置15min后,加入中性乙醇25mL,然后用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸。

甲酚红指示剂在乙醇-丙酮溶液中,从粉红色先变成黄色,接着逐渐变为紫色为滴定终点。同样做一次空白试验。

计算法

EEW=1000W/F(B-S)

W爱游戏老版本下载 试样的质量,g

B 空白试验所需0.1mol/L氢氧化钠标准的体积,mL

S 试样滴定所需0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mL

F 氢氧化钠标准溶液,0.1mol/L

溴化季铵盐直接定法称取0.5~1.0g的爱游戏老版本下载 试样,溶于10mL氯仿(或丙酮、苯、氯化苯等)溶剂中,再加入10mL四乙基溴化铵试剂及40.1%的结晶紫指示剂,用0.1mol/L高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定至绿色为终点。

环氧当量按下式计算:

EEW=1000W/NS

W 爱游戏老版本下载 试样的质量,g

N 高氯酸-冰醋酸标准永夜的浓度,mol/L

S滴定所消耗的高氯酸-冰醋酸标准溶液的体积,mL

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